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实验室PH计校准方法大全(包括酸度计校准)

发布时间: 2022-05-16  点击次数: 5152次 更新时间:2022-05-16

实验室PH计校准方法大全(包括酸度计校准)

1. pH计的介绍

实验室pH (酸度)计是一种电化学分析仪器;用于测量水溶液的pH值。pH计主要由电计和测量电极两部分组成。电计部分包括阻抗转换器、放大器、定位调节器、斜率调节器、温度补偿器和显示器等;测量电极包括指示电极和参比电极。复合电极的指示电极多为玻璃电极,参比电极常称为内参比电极。

2PH计校准要求

计量性能要求

计量性能

仪器级别

0.2级

0.1级

0.01级

0.001级

显示单元分辨力(pH)

不低于0.1

不低于0.1

不低于0.01

不低于0.001

电计pH挡示值误差(pH)

不超过

±0.1

不超过

±0.1

不超过

±0.02

不超过

±0.002

电计电压挡示值误差

不超过

±2%FS

不超过

±1%FS

不超过

±0.1%FS

不超过

±0.03%FS

输入电流A

不大于1×10-11

不大于1×10-11

不大于1×10-12

不大于1×10-12

输入阻抗引起的

示值误差(pH)

不大于

0.03

不大于

0.03

不大于

0.01

不大于

0.001

近似等效输入阻抗

Ω

不小于3×1011

不小于

3×1011

不小于

1×1012

不小于

3×1012

温度补偿引起的

示值误差(pH)

不超过

±0.1

不超过

±0.05

不超过

±0.01

不超过

±0.001

电计示值重复性(pH)

不大于0.05

不大于0.05

不大于0.01

不大于0.001

温度探头测量误差℃

不超过±0.5

不超过±0.5

不超过±0.5

不超过±0.3

仪器示值误差(pH)

不超过±0.2

不超过±0.1

不超过±0.03

不超过±0.011

仪器示值重复性(pH)

不大于0.1

不大于0.05

不大于0.01

不大于0.005

3.计量器具校准

(1)环境条件

仪器级别

室温℃

相对湿度%

标准溶液和电极系统的温度恒定性

干扰因素

0.001级

23±3

≤85

±0.2℃

附近无明显的机械振动和强电磁干扰

0.01级

23±10

≤85

0.1级

23±15

≤85

0.2级

23±15

≤85

(2)PH计校准使用标准物质

0.00 1级pH计应使用一级标准物质,不确定度不大于0.005(K=3);

其他级别PH计可使用二级标准物质,不确定度不大于0.01(k=3)。


(3)校准项目

a.  电计pH挡示值误差

b.  电机电压档示值误差

c.  输入电流

d.  输入阻抗引起的示值误差

e.  近似等效输入阻抗

f.  温度补偿引起的示值误差

g.  温度探头测量误差

h.  电计示值重复性

i.  仪器示值误差

j.  仪器示值重复性


(4)外观检查

用目测、触摸检查pH计。


(5)电计pH挡示值误差

a.  连接pH计和检定仪,检定仪高阻断开,pH计选择pH测量模式,温度补偿调节至25 ℃(或某一中间温度点);

b.  根据说明书校准pH计后,调节检定仪,使其输出标准信号pHs,记录pH计电计示值;

c.  在全量程范围内检定pH计每一整数点pH值,按单向输入增加和输入减少的方式,各测量1次;

d.  最后计算每个检定点电计pH挡示值误差pH,取pH绝对值最大者作为此项目的校准结果。


(6)电计电压档示值误差

a.  连接pH计和检定仪,检定仪高阻断开,pH计选择mV测量模式;

b.  调节检定仪,使其输出直流电压信号,信号输入pH计,记录pH计电计示值;

c.  直流电压示值检定点为:0mV、±1 mV、±10mV、±100 mV、±500 mV、±1 000 mV、±EFmV,按单向输入增加和输入减少的方式各测量1次;

d.  最后计算每个检定点电计直流电压挡示值误差E,取E绝对值最大者作为此项目的校准结果。


(7)输入电流

a.  pH计温度补偿调至25 ℃(或某一中间温度点),调节检定仪,使其输出信号为其等电位pH值的pH;

b.  接入和断开高阻,分别记录pH计电计示值pH1和pH2

c.  计算电计示值变化pH,重复测量3次,计算pH计电计的输入电流I。


(8)输入阻抗引起的示值误差

a.  连接pH计和检定仪,检定仪高阻断开,pH计选择pH测量模式,温度补偿调节至25℃(或某一中间温度点);

b.  调节检定仪,使其输出相当于(pHD+6)的信号,记录pH计电计示值pH1;

c.  接入高阻 (显示单元分辨力为0.001时接人1 GΩ高阻,其他分辨力接入3GΩ高阻),调节检定仪,使其输出信号为pHD,调节pH计,使其pH示值为7 (或pH计等电位pH值);

d.  调节检定仪,使其再次输出(pHD+6)的信号,记录 pH计电计示值pH2

e.  上述操作重复3次,计算输入阻抗引起的示值误差pHR

f.  用同样方法检定输人(pHD-6) 的信号时,输人阻抗引起的示值误差pHR,取pHRpHR中较大者作为此项目的校准结果。


9)近似等效输入阻抗

a.  取输入阻抗引起的示值误差中pHRpHR中值较大者,计算电计的等效输入阻抗r或r';

b.  pHRpHR均为零,则以pH计显示单元分辨力的一半代入计算。


(10)      温度补偿引起的示值误差

1)  手动温度补偿引起的示值误差

a.  连接pH计和检定仪,检定仪高阻断开,pH计选择pH测量模式,将温度补偿调至25 ℃以外的温度,包括温度补偿功能上下限温度在内,检定的温度点不少于5个;

b.  在每一检定点,调节检定仪,使其输出该温度下相当于(pHD+6)的信号,记下pH计电计示值;

c.  重复测量2次,计算温度补偿引起的示值误差pHT

2)  自动温度补偿引起的示值误差

a.  连接pH计和检定仪,检定仪高阻断开,pH计选择pH测量模式,将温度计和pH升温度探头放至恒温水槽中,将恒温水槽调温至25℃以外的温度;

b.  在(5~ 60)℃范围内均匀选择不少于5个温度点,在每一检定点,调节检定仪,使其输出该温度(温度计的标准温度)下相当于(pHD+6)的信号,记下电计的pH示值、温度示值以及温度计的温度示值;

c.  重复测量2次,计算温度补偿引起的示值误差pHT


(11)温度探头测温误差

将在自动温度补偿引起的示值误差中所记录的pH计温度示值和温度计温度示值,计算pH计温度探头在不同温度点的测温误差T,取T绝对值最大者作为此项的校准结果。


(12)  电计示值重复性

a.  连接pH计和检定仪,检定仪高阻断开,pH计选择pH测量模式,温度补偿调节至25℃(或某一中间温度点);

b.  调节检定仪,使其输出该温度下相当于(pHD+3)的信号,接人1 GΩ高阻,待pH计示值稳定后,记录pH计示值pHi

c.  重复上述操作6次,计算电计示值重复性。


(13)  仪器示值误差、重复性

a.  选用(3~5) 种标准溶液,置于恒温水槽中恒温,在pH计正常工作条件下,用标准溶液校准;

b.  之后测量另一种校准时未使用的标准溶液,重复上述操作6次,计算pH计示值误差pHs。

c.  取这6次结果计算pH计测量重复性。


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华谱&泽恒是专注于为生物制药行业提供实验室仪器计量校准、GMP验证服务/3Q验证/设备确认/厂房验证的专业服务商。我们给制药客户解决的是一站式QC/QA/工程/验证等事业部的质控外包服务。

我们活跃于许多关键市场领域,从细胞/基因治疗领域、抗体药方向、干细胞治疗到疫苗生产等生物制药领域,一直以来都是围绕生物医药客户实现让“让制药体系更安全"为使命,提高服务的效率、降低行业的成本、践行好的客户服务体验。自主品牌:华谱(上海)检测技术有限公司、泽恒计量检测(北京)有限公司。



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